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金研分析電顕室・ARIM班　依頼実験申込（2024）

分析電顕室ファイルサーバーアカウント申請

JEM-ARM200F(Wコレクタ)利用者登録

JEM-ARM200F(STEMコレクタ)利用者登録

JEM-2100plus利用者登録

JEM-2000EXII利用者登録

EM-002B利用者登録

TEM講習に関するアンケート兼追加講習受講希望調査　2024/6/14

TEM講習（2100plus-初級コース）希望調査

TEM講習会（JEM2100plus：初級ライセンス： 2024/4~6実施 ）申込

金研分析電顕室　緊急アンケート

分析電顕室　支払財源確認依頼

認定試験の概要

• 認定テストの内容は「認定テスト項目」の通りとします。
• 認定テストは受講者毎に実施します。
• 認定テストでは、トレーニング担当者が受講者に対して、「指示内容」の欄に示された内容を指示するので、受講者はその指示に従い、装置の操作等を行って下さい。その際、「チェック項目」で指示されている作業については省略せずに適切に行って下さい。
• 全ての「指示内容」「チェック項目」について問題無く実施できるとトレーニング担当者が判断した場合、ライセンスを認定します。
• 認定テストにおいては、「認定テスト項目」「トレーニング資料」等を持込、参照して構いません。
• ライセンス制は装置「安全に」「トラブルなく」「故障させずに」使用するための最低限の技能や知識を認定し、装置の使用許可を与えるものであり、利用者が必要とする実験データを取得する為に必要な十分な技能・知識を有することを保証・認定するものではありません。
• ライセンス取得後は、繰り返し実験を行い、各自の研究に必要な技能を向上させましょう。

STEM-BF

1. TEMモードで通常の像を表示する。
   • 対物絞り、制限視野絞りはOPEN
2. SCAN(STEM)モードに切り替える
   • [TC: TEM System Task Bar : Illumination System ] [SCAN]ボタンクリック
3. 明視野像検出器（鏡筒右側）を鏡筒に挿入する。
4. 観察窓に蓋をする。
5. 操作像表示
   1. [TC: TEM System Task Bar : Image Forming System: Image Selector : BF ]　BF検出器選択
   2. [TC: TEM System Task Bar : Image Forming System: Camera Length ] カメラ長設定
      • カメラ長を長くするとコントラストが上がる
   3. [TC:STEM Image Viewer : Preset Mode : Search Mode] スキャン速度選択（高速）
6. 輝度・コントラスト調整
   1. (必要な場合)[TC : 上部メニュー : View : Histgram] ヒストグラム表示
   2. [TC: STEM Image Viewer : Contrast ] コントラスト調整
   3. [TC: STEM Image Viewer : Brightness ] 輝度調整

   自動調整

7. 高さ調整
   1. [PANEL-R : STD FOCUS]　基準電流呼び出し
   2. [PANEL-R : Z△▽]　試料高さ（Z）調整：最もシャープな像を得る。
      1. 合わせにくい場合は倍率を下げる
8. 焦点合わせ・非点補正
   1. [PANEL-R:OBJ Focus]　焦点合わせ
   2. [PANEL-L : DEF/STIG :　COND STIG] 集束レンズ非点調整モード選択
   3. [PANEL-L/R: DEF/STIG-X/Y]　像の流れが最小になるように調節
   4. [TC:STEM Image Viewer : Preset Mode : Focus Mode] スキャン速度選択（焦点合わせ用）
   5. a-cを繰り返し最もシャープな像を得る
9. 撮影
   1. [TC:STEM Image Viewer : Preset Mode : Photo Mode] スキャン速度選択（撮影用：低速）
   2. [TC:STEM Image Viewer ] Capture Single
10. 終了（TEMモードへ切り替え）
    1. [TC: TEM System Task Bar : Illumination System ] [TEM]ボタンクリック
    2. 検出器を引き抜く

STEM-DF

1. TEMモードで通常の像を表示する。
   • 対物絞り、制限視野絞りはOPEN
2. SCAN(STEM)モードに切り替える
   1. [TC: TEM System Task Bar : Illumination System ] [SCAN]ボタンクリック
   2. [TC: TEM System Task Bar : Image Forming System: Image Selector : DF ]　DF検出器選択
   3. [TC: TEM System Task Bar : Image Forming System: Camera Length ] カメラ長設定（10 or 20cm）
3. Ronchigram 調整
   1. スクリーン作業
      1. [TC: Image Forming System: Ronchigram Mode : On ]　Ronchigram　モードOn（SCAN停止）
      2. [CLA#1(φ150um)]　挿入 センタリング

         Ronchigram 中心に対して絞りの中心を合わせる

   2. カメラ作業
      1. [GMS : TEM Imaging : View] (Exposure : 0.1sec) カメラ挿入・表示
      2. [PANEL R : F4] スクリーン開
      3. Ronchigram センタリング
         1. [PANEL-L : DEF/STIG : PLA] 　投影レンズアライメントモード選択
         2. [PANEL-L/R: DEF/STIG-X/Y]　透過波を蛍光板中心へセンタリング

         スクリーン中心に対してRonchigram の中心を合わせる。

      4. [CLA＃3 (φ50um)]挿入 センタリング

         スクリーン中心に対してRonchigram の中心とCLAの中心を合わせる。

      5. [TC: Image Forming System: Ronchigram Mode : Off ]　Ronchigram　モードOn（SCAN開始）
      6. [GMS : TEM Imaging : View] カメラ停止
4. 観察窓に蓋をする。
5. 暗視野像検出器（鏡筒左側）を鏡筒に挿入する。
6. 操作像表示
   1. [TC: TEM System Task Bar : Image Forming System: Camera Length ] カメラ長設定
   2. [TC:STEM Image Viewer : Preset Mode : Search Mode] スキャン速度選択（高速）
7. 輝度・コントラスト調整
   1. (必要な場合)[TC : 上部メニュー : View : Histgram] ヒストグラム表示
   2. [TC: STEM Image Viewer : Contrast ] コントラスト調整
   3. [TC: STEM Image Viewer : Brightness ] 輝度調整

   自動調整

8. 高さ調整
   1. [PANEL-R : STD FOCUS]　基準電流呼び出し
   2. [PANEL-R : Z△▽]　試料高さ（Z）調整：最もシャープな像を得る。
      1. 合わせにくい場合は倍率を下げる
9. 焦点合わせ・非点補正
   1. [PANEL-R:OBJ Focus]　焦点合わせ
   2. [PANEL-L : DEF/STIG :　COND STIG] 集束レンズ非点調整モード選択
   3. [PANEL-L/R: DEF/STIG-X/Y]　像の流れが最小になるように調節
   4. [TC:STEM Image Viewer : Preset Mode : Focus Mode] スキャン速度選択（焦点合わせ用）
   5. a-cを繰り返し最もシャープな像を得る
10. 撮影
    1. [TC:STEM Image Viewer : Preset Mode : Photo Mode] スキャン速度選択（撮影用：低速）
    2. [TC:STEM Image Viewer ] Capture Single
11. 終了（TEMモードへ切り替え）
    1. [TC: TEM System Task Bar : Illumination System ] [TEM]ボタンクリック
    2. 検出器を引き抜く

NBD/CBD

1. 通常の方法で像を表示。
2. 照射モード変更
   1. [PANEL-L:PROBE CONTROL:NBD/CBD]　プローブ照射モードに変更
3. ビームを絞りセンタリング
   1. [PANEL-L : BRIGHTNESS] 蛍光板上でビームを絞る。
   2. [PANEL-L : DEF/STIG : BRIGHT TILT] 明視野照射モード選択
   3. [PANEL-L/R: SHIFT-X/Y]　Beam Shiftでビームを蛍光板中心へ移動する
4. 集束レンズ絞りのセンタリング
   1. [PANEL-L : BRIGHTNESS]スクリーンと同程度にビームを広げる
   2. [CLA:絞り選択つまみ]集束絞りの径を選択する。
   3. [CLA:絞り位置調整つまみ:前後/左右] スクリーン中央に絞りを移動する。
5. 照射系調整1
   1. HT Wobbler　On
      1. [TC : Wobbler Controller : HT] または[PANEL-R：HT WOBB]On
      2. 加速電圧が変動し、像が伸縮する
   2. 照射系調整(コンデンサミニレンズ)
      1. [PANEL-L : DEF/STIG : BRIGHT TILT] 又は [TC : Alignment Panel : Deflector : Bright Tilt ]明視野照射モード選択
      2. [PANEL-L/R: DEF/STIG-X/Y] 　Beam-Tilt＋[PANEL-L/R: Shift-X/Y]　Beam-Shiftで電子線の収斂が蛍光板中心で等方的になるように調整。
   3. HT Wobbler　Off
      1. [TC : Wobbler Controller : HT] または[PANEL-R：HT WOBB]　Off
6. 照射系調整2
   1. [PANEL-L:PROBE CONTROL:TEM]　TEM照射モードに変更
   2. [PANEL-L/R: SHIFT-X/Y]　Beam Shiftでビームを蛍光板中心へ移動する
   3. [PANEL-L:PROBE CONTROL:NBD/CBD]　プローブ照射モードに変更
   4. 上記を繰り返し、電子線のズレを小さくする
   5. [PANEL-L:PROBE CONTROL:TEM]　TEM照射モードに変更
7. 集束レンズ絞りを挿入しセンタリング
8. 測定箇所指定
   1. [PANEL-L : BRIGHTNESS] 蛍光板上でビームを絞る。
   2. [PANEL-L/R: SHIFT-X/Y]　Beam Shiftでビームを測定箇所へ移動する。
9. 電子回折表示
   1. [PANEL-R : Function : SA DIFF] 回折モードへ
   2. [PANEL-R : MAG/CAM L] カメラ長設定　
   3. スポットセンタリング　
      1. [PANEL-L : DEF/STIG : PLA] 　投影レンズアライメントモード選択
      2. [PANEL-L/R: DEF/STIG-X/Y]　透過波を蛍光板中心へセンタリング

簡易的方法

1. 通常の方法でDIFFを表示
   1. diff focus を合わせておく
2. 通常の方法で像を表示。
3. 測定箇所にビーム照射
   1. [CLA#4(Φ10um)]小さなCL絞りを挿入しセンタリング
   2. [PANEL-L : PROBE CONTROL : SPOT SIZE] 5：SPOTサイズを小さく
   3. [PANEL-L : BRIGHTNESS] 蛍光板上でビームを絞る。
   4. CLーSTIGを調整
      1. [PANEL-L : DEF/STIG :　COND STIG] コンデンサレンズ非点調整モード選択
      2. [PANEL-L/R: DEF/STIG-X/Y]（Cond STIG）ビームが最も絞れるように調整する
   5. [PANEL-L/R: SHIFT-X/Y]　Beam Shiftでビームを測定箇所へ移動する。
      • できるだけビームをスクリーン中央から動かさず、試料を動かす方が良い。
4. 電子回折表示
   1. [PANEL-R : Function : SA DIFF] 回折モードへ
   2. [PANEL-R : MAG/CAM L] カメラ長設定　
   3. スポットセンタリング　
      1. [PANEL-L : DEF/STIG : PLA] 　投影レンズアライメントモード選択
      2. [PANEL-L/R: DEF/STIG-X/Y]　透過波を蛍光板中心へセンタリング

本ページはJEM-2100plusのクイックマニュアルです。 内容は変更される場合があります。 実際に装置を使用する場合は、事前にトレーニングを受けて下さい。

1. 通常の方法で像を表示。
   • （参照）像観察回折（基本）焦点を合わせておく
2. [PANEL-L : DEF/STIG : BRIGHT TILT] 又は [TC : Alignment Panel : Deflector : Bright Tilt ]明視野照射モード選択
3. [PANEL-R : Function : SA DIFF] 回折モードへ
   1. スクリーンでDIFF表示
      • 通常の方法でDIFFを表示。（参照）電子回折（基本）
   2. カメラ長指定
   3. スポットセンタリング
   4. カメラでDIFF表示
   5. 透過波の位置をマーク（蛍光板中心）
4. 準備（DarkTilt　リセット）
   1. [TEM Center：上部メニュー] 　Control → Illumination System
      1. Illumination System Controller (for JEM Administrators) が表示される。
   2. [TC : Illumination System Controller : Image Field：Dark1~Dark5] DarkTilt番号を選択
   3. [TC : Alignment Panel : Deflector : Dark Tilt ] 暗視野照射モードを選択。
   4. [TC : Alignment Panel :Neutralize Selected Alignment]DarkTiltをリセット（BrightTiltに合わせる）
      • 透過波が蛍光板中心（マーク位置）にあることを確認
   5. 必要な分のDarkTiltを全てリセットする。
5. BeamTiltをメモリ
   1. [TC : Illumination System Controller : Image Field：Dark1~Dark5] DarkTilt番号を選択
   2. [PANEL-L/R: DEF/STIG-X/Y] Beam-Tiltで結像に用いる回折スポットを透過波の位置（蛍光板中心）へ移動する。
   3. 必要な分のDarkTiltを全てセットする。
6. OL絞りを挿入
   1. [TC : Alignment Panel : Deflector : Bright Tilt ]明視野照射モード選択
   2. 最も小さいOLを挿入
   3. OLをセンタリング（見えにくい場合は露光時間を延ばす）
7. 像を表示
   1. [PANEL-R : Function : MAG1] 像観察モードへ
      1. [PANEL-L : DEF/STIG : BRIGHT TILT] 又は [TC : Alignment Panel : Deflector : Bright Tilt ]明視野照射モード選択
      2. SAを抜く
      3. 明視野像が表示される（この時点ではかなり暗い）
   2. [PANEL-L : BRIGHTNESS] 明視野像を観察しやすい明るさまでビーム絞る
   3. カメラで像を表示
      1. [GMS : TEM Imaging : View] (Exposure : 0.1sec) カメラ挿入・（BF）表示
      2. [PANEL-R : DIFF FOCUS]　焦点合わせ
   4. [TC : Illumination System Controller : Image Field：Dark1~5] DarkTilt番号を選択
      1. DFが表示される
8. 撮影
   1. [GMS : TEM Imaging : Capture] (Exposure : 5~10sec)

暗視野像（軸外）

1. 通常の方法で像を表示。
   • （参照）像観察回折（基本）焦点を合わせておく
2. [PANEL-R : Function : SA DIFF] 回折モードへ
   • 通常の方法でDIFFを表示。（参照）電子回折（基本）
3. 回折波選択
   1. [PANEL-L : BRIGHTNESS] DIFFを観察しやすい明るさまでビーム絞る。
      1. DIFF　Focusも合わせておく
   2. OLA(電動) or HCA(手動)を挿入
   3. 十分に小さい絞りを選択（通常は最小）
   4. 回折波の位置へ絞りを移動する
4. 像を表示
   1. [PANEL-R : Function : MAG1] 像観察モードへ
   2. [SA]を抜く
      1. 暗視野像が表示される。
   3. [GMS : TEM Imaging : View] (Exposure : ~1sec) カメラ挿入・（DF）表示
5. 撮影
   1. [GMS : TEM Imaging : Capture] (Exposure : 5~10sec)

偏向系設定の復元・保存。

軸ズレが大きくビームが見つからない場合は

アライメントファイル読み込み

1. [TEM Center：上部メニュー] 　Control → Alignment Panel（未表示の場合）
   1. Alignment Panel (for JEM Administrators) が表示される。
2. [TC : Alignment Panel : Back Up : Load] 偏向系軸合せデータ読み込み
   1. 基本的に最新のアライメントファイルを読み込む
3. [PANEL-R : STD FOCUS]　対物レンズ基準電流呼び出し
   1. 念のため

アライメントファイル保存

1. [TEM Center：上部メニュー] 　Control → Alignment Panel（未表示の場合）
   1. Alignment Panel (for JEM Administrators) が表示される。
2. [TC : Alignment Panel : Back Up : Save] 偏向系軸合せデータ保存
   1. 基本的に管理者が行う。
   2. 古いデータを上書きしない。
   3. ファイル名に日付を含める

各部局等で寒剤・高圧ガスに関する安全教育を受講しておいてください。

ACD使用時の試料ホルダの挿抜は特に注意すること。

冷媒（LN2)補給

1. LN2の準備
   1. 装置使用前日までに管理者に依頼し、LN2容器を準備してもらう。
2. 事前確認
   1. 窒素注入前に鏡筒が十分に高真空であること
      1. SIP:5×10-5Pa以下
   2. ACDタンクの絶縁不良がないこと
      1. 設置確認スイッチを押したときにランプが明灯しないこと。（ランプは通常でも暗灯しているので注意）
      2. ヒーターが接続されている場合は取り外して確認すること
3. LN2注入
   1. 養生
      1. 観察窓に蓋をする。
      2. ACDタンクの下部にある機器類を気泡緩衝材（プチプチ）でカバーする。
   2. ACDタンクからキャップを取り外し、ロートを挿入する。
   3. ステンレス製容器を床に置く。

      樹脂製のテーブル等は、LN2注入時に損傷する場合がある

   4. LN2容器からステンレス製容器にLN2を注ぐ。（1L程度）
   5. ステンレス製容器からACDタンクにLN2を注ぐ。
   6. 15分程度待つ（ACDタンクが冷却される）
   7. ACDタンクにLN2を追加する。
   8. キャップをかぶせる。

注意

ACDヒート

1. 加速電圧を停止する。
2. 養生（LN2からの保護）
   1. 観察窓に蓋をする。
   2. ACDタンクの下部にある機器類を気泡緩衝材（プチプチ）でカバーする。
3. ACDタンクのキャップを外す。
4. ヒーターを冷媒注入口に挿入する。
   1. プラグをソケットに接続する。
5. 絞りを全て抜く
6. ACDヒート
   1. [TC : Control : Maintenance : ACD]　ACDコントローラー表示
   2. [ACD Controller : ACD Heat : On]　ACDヒート開始
   3. ヒーターが加熱され、SIPが停止し鏡筒がDP排気となる。
7. 自動的に終了
   1. 鏡筒がSIP排気に戻る。

1. 試料汚染防止装置（ACD）

   集束ビームを使用する場合（STEM/EDS）やその場観察におけるコンタミ防止。 LN2コールドフィンガーで試料周辺のガスをトラップする。

   1. LN2補給
   2. ACDヒート

   真空度を上げるためではなく、あくまでもコンタミ対策。

2. アライメントファイル

   偏向系設定の復元・保存。

   1. 設定ファイル読み込み
   2. 設定ファイル保存
3. 特殊像観察

   基本的なTEM像の表示

   1. 明視野像（復習）

      （小さい）対物絞りで光軸上の透過波を選択して結像

      1. 通常の像観察（スクリーン）
      2. 明視野像表示
         1. 制限視野絞り挿入／SA絞りセンタリング
         2. 回折パターン表示/透過波センタリング（PL）
         3. 対物絞り挿入／OLセンタリング
         4. 明視野像表示／倍率／明るさ調整
      3. CCD観察／撮影
   2. 暗視野像（軸上）

      Beam Tlitで光軸上へ移動させた回折波を、対物絞りで選択して結像

      1. SA-DIFF表示（スクリーン）
      2. 透過波センタリング（PL）
      3. DarkTilt:回折スポット－＞スクリーン中央へ　（Dark Tilt）
      4. 対物絞り挿入／OLセンタリング
      5. 暗視野像表示／倍率／明るさ調整
      6. CCD観察／撮影
   3. 暗視野像（軸外）

      光軸外の回折波を、対物絞りで選択して結像

      1. SA-DIFF表示（スクリーン）
      2. 対物絞り挿入／回折スポット選択
      3. 暗視野像表示／倍率／明るさ調整
      4. CCD観察／撮影
4. 極微電子回折

   電子線を試料上で収束し、微小領域（制限視野絞りのサイズ以下）からの電子回折パターンを取得

   1. 簡易的方法
      1. 通常のTEM照射モードにおいて、小さなCL絞りとスポットサイズを選択し、試料上にビームを集束。
   2. NBD/CBD
      1. 専用のプローブ照射モードを用いて、試料上にビームを集束。
5. STEM

   STEM像の観察と取得

   1. ハードウェア
   2. TEM CENTER
   3. STEM-BF
   4. STEM-DF

Recipro による電子回折シミュレーション

1. 結晶構造データの準備
   1. 文献等で、結晶構造のデータを探す。
   2. ICSD等でcifファイルを入手しても良い
2. ReciProでの作業
   1. 起動
      1. メインウインドウが表示される
   2. 結晶構造データ入力（必要な場合）
      1. 結晶情報（ウィンドウ下部）に直接入力　または　[ファイル：CIFあるいはAMCファイルから結晶を読込]
      2. ↑リストへ追加↑　をクリック
         1. リストに追加される
   3. 結晶構造選択
      1. 結晶リストからシミュレーションする構造を選択
         1. 結晶構造情報が読み込まれる
   4. 電子回折シミュレーション
      1. [回折シミュレータ]　ボタンを選択
         1. diffraction simulator ウインドウが表示される。
      2. [結晶構造ボタン]
         1. Structure Viewer　ウインドウが表示される
      3. 設定
         1. 以下はデフォルト値でもOK
            1. 画面
            2. 検出器情報
            3. 画面の中心
         2. シミュレーション条件
            1. 線源：電子線　エネルギー200kV
               1. TEMの条件に合わせる
            2. 入射ビーム：平行
            3. 強度計算：動力学的効果
            4. スポットの形状：ガウス関数
      4. 試料方位指定
         1. 直接指定
            1. 晶帯軸／結晶面／ゴニオ傾斜（オイラー角）
         2. マウスドラッグで指定
            1. diffraction simulator またはStructure Viewer上でマウスドラッグすると結晶方位を動かせます。

電子回折パターン指数付け

CrysTBox (Crystallographic Tool Box) による単結晶回折パターンの指数付け

1. 準備
   1. 電子回折パターンを取得
      1. dm3/dm4形式が使いやすい。
      2. できるだけ単相から得た、晶帯軸に近いパターンが望ましい
         1. 多少混ざっていても、人が見て区別出来れ結晶構造結晶構造
   2. 結晶構造データの準備
      1. 文献等で、結晶構造のデータを探す。
      2. ICSD等でcifファイルを入手しても良い（推奨）
2. CrysTBoxでの作業
   1. 起動
      1. CrysTBoxアイコンをクリックしてアプリケーションを起動する。
         1. CrysTBox Serverウインドウ が表示される
      2. [diffractGUI]　ボタンをクリック
         1. 　CrysTBox DiffractGUI ウインドウが表示される。
   2. 回折パターン読込
      1. [Input image : Browse] ボタンをクリック
      2. 電子回折パターン画像ファイル[dm3/dm4]を読み込む。
   3. 結晶構造データ読込
      1. [Input image : Material] ドロップダウンリストから File を選択
      2. cif ファイルを読み込む
   4. 指数付け
      1. [Procedure : Launch all] ボタンをクリック
         1. 以下が自動実行される
            1. 回折スポットの自動抽出
            2. 結晶格子選択
            3. 晶帯軸探索（指数付け）
         2. Rating　がgood / Excellent 以外の場合は回折パターンの品質が悪いか、仮定している構造が正しくない可能性を検討