万が一、ホルダー取り付け時に試料を破損・紛失してしまった場合、その損失は試料そのものにとどまりません。

• 再作製のコストと時間
  自作の場合でも数万円の費用と1ヶ月以上の再予約待ち、外部業者へ依頼した試料であれば数十万円規模の作製費と長い納期が無駄になってしまいます。
• 当日の実験キャンセルと装置利用料の発生
  観察試料が破損してしまえば、その日のマシンタイムは中止せざるを得ませんが、確保していたTEMの装置利用料は発生したままとなってしまいます。
• 破損・紛失時の保証はいたしかねます
  外部作製の高価な試料であっても、当室ではセット作業時の破損に対する補償・保証は一切できません。これは担当スタッフにとっても非常に大きなプレッシャーであり、重要試料の取り付けは依頼者ご自身にお願いするケースもございます。

視力や経験を問わず、手作業には常にリスクが伴います

「自分はまだ目が良いから大丈夫」「手先には自信がある」という若い研究者や学生の方であっても、油断は禁物です。

• 年齢に伴う老眼や近視による、ピンセット先端の見えづらさ
• 試料を保持している瞬間の不意のくしゃみや手滑り
• 「絶対に失敗できない」というプレッシャーから生じる指先の震え

人の手先の感覚だけに頼っている以上、偶発的なヒューマンエラーを完全に排除することは困難です。

導入後は「失敗ゼロ」に――当室配備の「手動マニピュレーター」

こうしたリスクを未然に防ぎ、誰もが安全・確実に試料をセットできるよう、当室では手動マニピュレーター（ラビトル-XYZファイン）を常設・配備しております。

• 微動ノブによるミクロン単位の精密制御
  XYZ軸のダイヤル操作により、勘や手の震えに左右されず、狙った位置へゆっくりと確実に試料をアプローチできます。
• 治具固定による圧倒的な安定感
  作業中に不意な揺れが生じても試料をしっかり保持できるため、取り落としや接触破損のリスクが大幅に下がります。
• 担当スタッフの実感として
  老眼で微細なハンドリングに苦労していた当室スタッフの実感としても、「このマニピュレーターを導入して以来、セット作業の失敗はゼロになった」と言えるほど、信頼性の高いツールです。

【重要】操作手順の間違いには十分ご注意ください

マニピュレーターは非常に頼もしいツールですが、「操作手順（軸を動かす順番やアプローチの方向など）を誤ると、試料を押し潰したり引っ掛けて破損させてしまう」ことがあります。

そのため、以下の点にご留意ください。

1. いきなり本番試料で操作しない
   本番の高価・貴重な試料を扱う前に、必ずダミー試料や練習用グリッドを用いて、各軸の動きと操作感覚を掴んでください。
2. 手順を一つずつ確実に確認する
   焦りは禁物です。顕微鏡下の視野とツマミの回転方向を照合しながら、落ち着いて操作を進めてください。
3. 初回利用時はスタッフにお声がけください
   初めて操作される方には、破損を防ぐための正しい操作手順・注意点をスタッフがご案内します。

実際の操作イメージ（参考動画）

微細な位置合わせの様子については、以下の製品動画をご覧ください。

まとめ：大切な試料観察の前に、ぜひ操作の習得を！

当室をご利用の方であれば、マニピュレーターはどなたでもお使いいただけます。

大切な実験時間を無駄にせず、高価な試料を安全に観察へ繋げるためにも、ぜひ一度使い方を練習・習得しておくことを強くおすすめいたします。ご興味のある方は、分析電顕室スタッフまでお気軽にお声がけください。

※ 製品参考情報: マイクロサポート社 ラビトル-XYZファイン（製品仕様の参考リンクです。当室とは直接の関係はありません）

※この投稿はAIエージェントによって作成されています。

この記事について
本記事は、現場で感じた雑感や日頃寄せられるお問い合わせへの回答をAIがまとめた読み物です。参考にしていただければと思いますが、内容は制度として正式に確定しているものとは限りません。不明な点がございましたら、お気軽にお尋ねください。

このFAQでは、TEM観察・分析、TEM試料作製、セルフ利用、トレーニング、技術支援および装置利用料金について、当室でよくいただくご質問をまとめています。
記載する金額・日数は、定額料金や成果保証を示すものではなく、予算および利用方法を検討するための目安です。費用の目安は、学内利用、またはARIM課題(データ共有あり)で、学術目的かつ成果公開を前提とする利用を想定しています。これ以外の利用区分では適用される料金体系が異なる場合がありますので、正式な料金・利用条件は、利用時点の最新料金表・利用案内をご確認ください。

利用料金の目安

Q. TEM観察・分析には、1試料あたりどの程度の費用がかかりますか?

TEM観察・分析に要する費用は、試料の状態、試料作製の要否、使用装置、観察・分析内容、セルフ利用か依頼利用かによって大きく異なります。

TEM試料を利用者側で作製済みで、経験者がセルフ利用する場合は、数千円〜数万円程度で実施できることがあります。

一方、加工条件が未確立の一般的なバルク試料について、TEM試料作製から観察・分析までを一括して依頼する場合は、当室では予算検討上の目安として、FIBによるTEM試料作製 約2.5日+JEM-ARM200Fによる観察・分析 約1日を想定しています。

学内利用、またはARIM課題(データ共有あり)で、学術目的かつ成果公開を前提とする利用では、初期の予算検討として1試料あたり20〜30万円台からを一つの目安としています。これは定額料金ではなく、必要な装置利用時間および技術支援時間に応じて増減します。

Q. 利用料金に大きな幅があるのはなぜですか?

TEM観察・分析の総費用は、TEM本体の装置利用時間だけでは決まりません。

試料採取・前処理、TEM試料作製、観察領域の探索、結晶方位の調整、像・電子回折データの取得、EDS・EELS等の分析、追加観察・追加加工など、目的とするデータを得るまでに複数の工程が必要です。

これらを利用者自身が行うセルフ利用では技術支援を必要な範囲に限定できますが、一括して依頼する場合は数日単位の専門作業となることがあります。

Q. セルフ利用では、依頼利用より料金を抑えられますか?

はい。利用者自身が装置操作、観察領域の選択、観察・分析条件の判断を行うことで、技術支援料を抑え、必要な装置利用時間に限定して実験できます。

また、試料を最もよく理解している研究者自身が観察中に判断できるため、特に観察対象や観察条件が未確立の試料では、費用面だけでなく研究上の意思決定の速さという点でも有利です。

ただし、セルフ利用には装置ごとの操作ライセンスに加え、研究目的に応じて適切な観察・分析条件を判断する技能が必要です。

Q. 期待した観察・分析結果が得られなかった場合も料金は発生しますか?

原則として発生します。

当室の装置利用料および技術支援料は成果報酬ではなく、実際に行った装置利用・技術支援に対して発生します。このため、期待した観察結果や分析結果が得られなかった場合でも、実施した作業に対する料金は原則として発生します。

加工条件や観察条件が未確立の試料では、利用者の負担する費用を有効に活用する観点からも、処理速度より試料作製・観察の成功率を優先して進めます。装置故障等、当室側に明確な原因がある場合は別途取り扱います。

集束イオンビーム(FIB)によるTEM試料作製

Q. 依頼試料作製でFIBを標準的に用いるのはなぜですか?

FIBは、特定位置からTEM試料を作製できる位置選択性と、SEM像で加工位置・加工状態を確認しながら薄膜化できることが大きな利点です。界面、析出物、欠陥等の目的領域を選択して加工でき、加工条件が未確立の試料でも作業工程を比較的標準化しやすいため、依頼試料作製に適しています。

電解研磨法やイオンミリング法等は、材料ごとの条件が研究室内で確立している場合には、FIBより低コストかつ効率的なことがあります。一方、条件が未確立の試料では、予備加工、加工条件の最適化、TEMによる電子線透過領域の確認、追加加工を繰り返す必要が生じ、所要時間を事前に見積もりにくくなります。

このため、イオンビーム照射による損傷が問題となる材料や、分散法が適するナノ粒子等を除き、当室では加工条件が未確立のバルク試料を依頼試料作製として扱う場合の標準的な手法としてFIBを用いています。

Q. FIBによるTEM試料作製にはどの程度の時間が必要ですか?

同種・類似試料について加工条件が十分に確立している場合は、1日程度で作製できることがあります。

一方、加工条件が未確立の学術研究試料では、イオン照射に対する試料の応答や加工損傷の程度を確認しながら工程を進める必要があります。当室では、加工条件が未確立の一般的な依頼試料について、平均2.5日程度を予算上の目安としています。

Q. 高ビーム電流条件を用いてFIB加工時間を短縮できますか?

粗加工工程に高ビーム電流条件を適用することで、加工時間を短縮できる場合があります。また、利用者から具体的な加工条件をご指定いただくことも可能です。

ただし、加工速度を優先しすぎると、目的領域の消失、イオン照射損傷、試料変形等のリスクが高くなる場合があります。指定条件で期待したTEM試料が得られなかった場合でも、実施した装置利用および技術支援に対する料金は発生します。

Q. FIBの自動加工工程も技術支援時間に含まれますか?

依頼利用では、原則としてFIBの装置使用時間と技術支援時間を同時間として計上しています。

自動加工工程であっても、加工状態の確認、進行状況の判断、異常時の対応、必要に応じた条件変更等が必要であり、担当者が当該作業から完全に離れて別業務へ移行できる時間ではないためです。技術支援料は、操作している瞬間だけではなく、依頼業務のために担当者の時間を確保しているかどうかを基準として考えます。

一方、セルフ利用者が通常は自ら操作し、特定の工程のみ技術支援を受ける場合には、実際に支援を行った時間のみを技術支援時間として計上するため、装置使用時間と技術支援時間は必ずしも一致しません。

FIB以外のTEM試料作製法

TEM試料作製法は、試料の形態、材質、観察目的、必要とする位置選択性・方位選択性等に応じて選択します。FIB以外にも、分散法、粉砕法、電解研磨法、Arイオンミリング法、イオンスライサによる試料作製等があります。

これらはFIBより技術的に劣る方法ではありません。特に、同一または類似した材料を継続的に扱い、研究室内に試料作製条件と経験が蓄積している場合には、FIBより低コストかつ効率的に良好なTEM試料を作製できることがあります。

Q. 分散法はどのような試料に適していますか?

ナノ粒子分散液や、溶媒中に分散可能な粉末試料では、支持膜付きTEMグリッドへ試料を直接担持する分散法が適用できます。

一般には、試料を適切な溶媒に分散し、必要に応じて超音波処理等で分散状態を調整した後、支持膜付きTEMグリッドへ滴下し、十分に乾燥させて観察します。直接費の中心はTEMグリッドと溶媒であり、TEM試料作製法の中では低コストな部類です。

粒径・形態、分散・凝集状態、結晶質/非晶質の判定、方位を限定しない高分解能観察等に適しています。一方、支持膜上に担持された粒子の位置や結晶方位は原則として選択できません。特定の晶帯軸、特定相、特定界面等を対象とする場合は、試料作製自体は低コストでも、観察領域の探索や結晶方位の調整に時間を要することがあります。

Q. 粉砕法はどのような場合に有効ですか?

バルク試料を機械的に粉砕し、電子線が透過可能な薄片や微粒子を支持膜付きTEMグリッドへ担持する方法です。専用の薄膜加工装置を必要としないため、材料と観察目的によっては簡便かつ低コストにTEM試料を準備できます。

一方、試料採取位置や結晶方位を指定することはできません。また、粉砕に伴う塑性変形、破砕、表面損傷等が観察結果へ影響する可能性があります。このため、バルク材料中の組織や界面を位置関係を保ったまま評価する用途には適さない場合があります。

Q. 電解研磨はどのような場合に有効ですか?

金属・合金等では、適切な電解液と研磨条件を設定することで、比較的広い電子線透過領域を得られる有効なTEM試料作製法です。同一または類似した材料系を継続的に扱う研究室では、電解液組成、印加電圧、温度、研磨終了条件等を確立することにより、多数の試料を効率よく作製できます。

一方、使用する電解液や研磨条件は材料系ごとに大きく異なり、条件が未確立の材料では、適切な条件を見いだす作業そのものに相応の検討が必要です。当室には、全材料へ共通して適用できる電解研磨条件が体系的に蓄積されているわけではありません。

Q. 電解研磨装置は、なぜ貸出利用を基本としているのですか?

当室の電解研磨装置は、閉鎖された所内研究室から移管された装置です。当室では移管以前に電解研磨を共用メニューとして運用していなかったため、材料系ごとの電解液・研磨条件に関する知見が、共用設備として体系的に蓄積されているわけではありません。

また、当室内には電解研磨を恒常的に実施するための局所排気設備(ドラフトチャンバー)や、使用薬品の保管・管理、廃液処理を集約して行うための専用環境を整備していません。

このため、現在は依頼試料作製としての一括支援を行わず、電解液、研磨条件および薬品管理に関する知見を有する研究室等への貸出利用を基本としています。

Q. Arイオンミリング法はどのような試料作製法ですか?

機械研磨等により予備薄化した試料へArイオンビームを照射し、電子線透過領域を形成する方法です。当室には、Gatan PIPS II(B)、Fischione Model 1010等のイオンミリング装置があります。

酸化物、セラミックス、複合材料等のTEM試料作製に広く用いられ、材料ごとの加工条件が確立している場合には、FIBと比較して低い直接費で試料を作製できます。

一方、通常は装置へ導入する前に機械研磨等で試料を十分に薄くする予備加工が必要で、この工程にも材料に応じた技能が求められます。また、イオンエネルギー、入射角、冷却条件、加工終了条件等は材料に応じて設定する必要があります。

Q. イオンミリングによる依頼試料作製は現在受け付けていますか?

以前は、イオンミリングによる依頼試料作製を一括して支援していました。現在は担当技術職員が不在のため、依頼試料を継続的に受け入れる標準的な試料作製サービスとしては運用していません。

現在は、技術支援員が装置状態の維持および動作確認を目的として、必要に応じて運転することを中心としています。装置を使用可能な状態に維持することと、材料ごとの加工条件を判断しながら依頼試料作製を継続的に実施することは、必要な人的体制が異なります。

Q. イオンスライサはどのような試料作製に適していますか?

当室には、JEOL EM-09100IS イオンスライサがあります。比較的厚い試料からイオンビーム加工を開始できることが特徴で、特にバルク材料の断面TEM試料作製に適しています。

通常のイオンミリングより厚い状態から加工を開始できるため、機械研磨で薄く仕上げることが難しい脆性材料にも有効です。

また、同一または類似したバルク材料の断面試料を継続的に作製する研究室では、試料寸法、予備研磨、固定方法、イオン照射条件等を標準化しやすく、研究室単位で試料作製工程を定型化する用途に適しています。

Q. イオンスライサによる依頼試料作製は現在受け付けていますか?

イオンスライサについても、以前は依頼試料作製を一括して支援していましたが、現在は担当技術職員が不在のため、継続的な依頼試料作製には投入していません。

現在は、主として技術支援員が装置状態の維持および動作確認を目的として必要に応じて運転しています。

Q. FIB以外の試料作製法を一括した依頼サービスとして扱っていないのはなぜですか?

理由は試料作製法ごとに異なります。

• 分散法・粉砕法: 研究目的と試料特性を理解している利用者側で試料を準備する方が、試料選択や条件調整を含めて効率的な場合が多い
• 電解研磨法: 材料固有の電解液・研磨条件に加え、局所排気、薬品保管・管理、廃液処理を含む専用の運用環境が必要
• イオンミリング法・イオンスライサ: 以前は依頼試料作製を実施していたが、現在は担当技術職員不在のため、標準的な依頼試料作製としての運用を休止している

このため、FIB以外の方法については、試料、観察目的、既知の加工条件、利用者側で実施可能な前処理等を確認した上で個別に検討します。

セルフ利用、トレーニングおよびライセンス

Q. なぜ当室はセルフ利用を基本としているのですか?

料金面だけが理由ではありません。

セルフ利用では、試料を最もよく理解している研究者自身が観察領域を選択し、得られた像、電子回折、分析結果に応じて、その場で次の観察・分析条件を判断できます。特に観察対象や観察条件が未確立の試料では、この研究上の判断が実験効率とデータの質に大きく影響します。

また、継続的に利用する研究室では、装置操作だけでなく、材料系に固有の試料作製・観察ノウハウを研究室内に蓄積できます。当室は、利用者が必要な技能を習得できる場合には、セルフ利用を基本としています。

Q. 基本操作トレーニングを受ければ、すぐに研究試料を単独で観察できますか?

装置の基本操作については、当室で標準化したトレーニングを実施しています。ただし、装置を安全に単独操作できることと、研究目的に対して適切な観察・分析データを取得できることは別の技能です。

基本操作トレーニングの修了後も、実際の研究試料を用いた観察経験が必要です。習熟に必要な期間は、利用頻度、反復回数、扱う材料系、観察・分析内容の難易度、取り組み方等によって大きく異なるため、「何回受講すれば十分」と一律には定められません。

Q. ライセンス認定は何を認定するものですか?

当室のライセンス制度は、共用装置を安全に、トラブルや故障を生じさせずに単独使用するための技能・知識を確認し、装置使用を許可するための制度です。

試料条件、試料ホルダの挿抜、真空系の扱い、電子線の照射、装置状態の確認、検出器の保護、異常時の対応等を確認します。

したがって、ライセンス認定は、材料系を問わず研究上適切な観察・分析を単独で実施できることまでを認定するものではありません。

Q. JEM-2100plusのトレーニングはどのように進みますか?

当室で実施してきた基礎〜初級トレーニングでは、概ね次の流れで進めます。

1. 基礎1: 安全、設備、試料セット、ビームを出すまで
2. 基礎2: 主にスクリーンで行う調整と視野探し
3. 初級1: 初歩的なTEM観察とカメラによるデータ取得
4. 初級2: 暗視野観察、NBD/CBD、初歩的なSTEM等
5. 初級3: 必要な追加技能
6. 自主トレーニング
7. 初級ライセンス認定

内容は装置状態や講習時期によって変更されることがあります。単発の説明だけで認定するのではなく、実技・反復・自主操作を含めて、共用装置を一人で扱える状態にすることを目的としています。

Q. 装置操作の習得と、研究に必要なデータ取得技能の習得は別ですか?

はい。利用者が最終的に必要としているのは、装置操作そのものではなく、研究課題に必要なデータを取得し、その場で次の観察・分析方針を判断できることです。

基本操作は一定の手順として標準化できます。一方、実際の研究試料では、試料状態の評価、観察領域の選択、結晶方位の調整、撮像・回折・分析条件の設定、得られた結果に基づく追加観察の要否判断等が必要です。

これらは材料系と研究目的に強く依存するため、研究室ごとの材料系に特化した観察ノウハウまでを標準講習として提供することは、基本的には行っていません。

自身の研究試料を用いた立会観察や継続的なセルフ利用を通じて、材料固有の観察・分析経験を蓄積することが、実質的なデータ取得技能のトレーニングになります。

Q. TEM観察・分析の習熟には、どの程度の経験が必要ですか?

一律には定まりません。以下は正式なカリキュラムや到達保証ではなく、TEMを比較的高頻度で利用する研究室において、月2〜4回程度の利用を継続した場合に見られる典型例です。

自身の研究試料を観察できることと、材料背景の異なる依頼試料へ対応できることの間には大きな差があります。自身の研究試料では、材料の履歴、予想される組織・相、観察すべき対象をあらかじめ把握しています。一方、依頼試料では、限られた事前情報から試料状態、観察領域、相、結晶方位、分析条件等を判断し、観察・分析計画を組み立てる必要があります。

Q. 高頻度でTEMを利用する研究者では、習熟期間は短くなりますか?

はい。利用頻度が高ければ、経験した材料系・観察手法についての習熟は大幅に速くなることがあります。

上記の経験年数は、月2〜4回程度の利用を継続するパワーユーザー研究室を想定した一例です。TEMそのものを主要な研究手段とし、週1〜2回以上の頻度で継続的に使用する装置開発・分析技術開発系の研究者では、経験量が大きいため、継続して扱う材料系・手法については、一般的な研究室の2倍以上の速度で習熟することもあります。

ただし、特定の材料系・観察手法に高頻度で習熟することと、材料背景の異なる依頼試料へ幅広く対応できることは別です。

Q. 依頼観察・分析を利用するのは、どのような研究者ですか?

装置開発・分析技術開発を主な研究テーマとし、TEMを高頻度で使用する研究者は、自ら観察・分析を行うことが多く、通常は依頼利用を中心とはしません。

依頼利用の中心となるのは、TEMを研究の主手段として常用するのではなく、研究課題の一部で必要となる情報を得るためにTEMを利用する研究者です。また、TEM試料作製・装置操作・観察技能を研究室内で維持せず、必要時に専門施設へ依頼する運用方針の研究室もあります。

単発の観察・分析や、研究室内で技能・設備を継続的に維持する負担が大きい場合には、依頼利用の方が総コストを抑えられることがあります。

Q. ライセンス取得後も自主トレーニングや継続利用が必要なのはなぜですか?

TEMは、高電圧・高真空系、精密な試料ステージ、試料ホルダ、高感度検出器等から構成される大型研究設備です。安全かつ安定して使用するためには、操作手順を記憶するだけでなく、装置状態の確認、試料・ホルダの適否判断、真空異常等への対応を反復して身につける必要があります。

また、一見小さな操作ミスでも装置停止や高額な修理につながることがあるため、ライセンス取得後も継続的な利用によって操作技能を維持することが重要です。

Q. 操作ミスは装置にどの程度の影響を与える可能性がありますか?

以下は、過去の当室講習資料で、操作ミスが装置へ与え得る影響の大きさを説明するために示した例です。現在の修理見積額や、利用者への請求額を示すものではありません。

実際の故障対応・費用負担は、原因や状況、適用される規程等に基づいて個別に取り扱います。

観察・分析目的に応じた装置選択

Q. 利用料金の低い装置から順に使用する方が、総費用を抑えられますか?

必ずしもそうではありません。

材料系とTEM観察に十分な経験があり、必要な観察手法が明確な場合は、目的に対して必要十分な装置を選択することで利用料金を抑えられます。

一方、観察対象や観察条件が未確立の依頼試料では、汎用TEMで予備観察した後にJEM-ARM200Fへ移行すると、装置を変更するたびに観察領域の再探索や条件調整が必要となる場合があります。このため、明確な理由がない場合には、JEM-ARM200Fを用いて低倍率から形態・組成情報を取得し、対象領域を絞り込む方法を標準的な進め方としています。

Q. 観察条件が未確立の依頼試料では、JEM-ARM200Fでどのように観察を開始しますか?

観察対象や観察条件が未確立の試料では、まず低倍率からHAADF-STEM像を取得し、必要に応じてSTEM-EDSマッピングを併用して、形態と組成の対応を確認します。

その結果を基に対象となる相・界面・析出物等を絞り込み、必要に応じて結晶方位を調整した上で、高分解能観察や追加分析へ進みます。

これは最初から高倍率観察を行うという意味ではなく、低倍率で試料全体の情報を整理した上で、観察領域を段階的に絞り込む進め方です。

Q. すべての観察・分析をJEM-ARM200Fで行うのが最適ですか?

JEM-ARM200Fで対応可能な観察・分析は多いものの、すべての実験に最適とは限りません。当室では、観察目的に応じて特性の異なるTEMを使い分けています。

• JEM-2000EXII: 電子回折、明視野(BF)・暗視野(DF)観察、高傾斜を利用した結晶方位・方位関係の確認等
• EM-002B: 磁性材料等、装置復旧性を重視する用途を含む特定目的のTEM観察
• JEM-2100plus: 一般TEM観察、電子回折、高分解能TEM等に対応する汎用機で、利用者トレーニングの中心装置
• JEM-ARM200F(S)/JEM-ARM200F(W): 収差補正STEMによるHAADF-STEM観察、EDS、EELS等を用いた高分解能観察・分析

必要な空間分解能、試料傾斜、電子回折、STEM・分光分析等を考慮して装置を選択します。

Q. JEM-ARM200Fのセルフ利用には、どの程度の習熟が必要ですか?

JEM-ARM200Fは収差補正STEMを中心とする高性能機であり、その性能を適切に利用するには、基本的なTEM操作に加えて相応の観察経験が必要です。また、装置構成が複雑で、高感度検出器等も含むため、共用設備としては操作上のリスク管理も重要です。

このため、一般的なTEM技能はJEM-2100plusで習得し、研究目的、必要とする観察・分析手法、利用頻度および習熟度を踏まえてJEM-ARM200Fのセルフ利用へ移行します。

観察・分析と研究上の判断

Q. 複相試料では、観察・分析に要する時間が長くなりますか?

長くなる傾向があります。

複相試料では、目的相を特定するために、形態、組成、電子回折等の情報を対応付けながら観察領域を探索する必要があります。同じ材料系を継続的に扱っている研究者であれば短時間で判断できる場合でも、材料背景や観察条件が未確立の依頼試料では、相の識別や代表領域の選定に時間を要します。

Q. 技術的に適切に取得されたデータであれば、研究上の妥当性も保証されますか?

保証されるものではありません。

装置が正常に動作し、適切な観察・分析条件でTEM像、STEM像、電子回折、EDS、EELS等のデータを取得できていることと、そのデータが試料全体を代表しているか、研究上重要な相・界面・領域を捉えているかを判断することは別です。

特に材料背景や観察対象が十分に共有されていない試料では、試料を最もよく理解している研究者本人が観察に関与することが重要です。

Q. 通常の技術支援には、結果の学術的解釈も含まれますか?

通常の技術支援では、TEM試料作製、装置操作、観察・分析条件の設定、像・電子回折・スペクトル等のデータ取得を中心に対応します。

一方、研究仮説の検討、取得データの研究上の妥当性判断、材料学的解釈、追加実験の設計、論文上の結論形成等まで継続的に関与する場合は、通常の依頼利用ではなく、共同研究として扱う方が適切です。

装置利用料金、技術支援および共同研究

Q. 大学の共用設備でも装置利用料が必要なのはなぜですか?

大型研究設備を継続的に利用可能な状態で維持するためには、保守・修理、電力、冷却水、空調等の維持・運転費が必要です。

当室の装置利用料金は、大学の貸付・料金算定基準に基づいて算定しています。概念的には、利用単価 ≒ 年間の維持・運転費 ÷ 算定上の利用時間という考え方になります。

当室では維持費の全額を装置利用料へ転嫁しているわけではなく、利益を上乗せすることを目的とした料金設定でもありません。詳細な算定根拠および収支については公開資料をご確認ください。

Q. 施設によって装置利用料金が異なるのはなぜですか?

装置利用料の算定方法と、維持費の負担構造が施設ごとに異なるためです。

組織共通経費で負担する維持費の割合、各種補助、料金算定に用いる年間利用時間、設備導入費の扱い等が異なれば、同種装置でも利用単価は異なります。

このため、時間単価のみを比較して料金設定の妥当性を判断することはできません。

Q. なぜ依頼利用には技術支援料が必要なのですか?

当室は、依頼分析のみを行う受託分析施設ではなく、セルフ利用を基本とする共用施設です。セルフ利用では、装置操作や観察・分析条件の判断を利用者自身が行うため、これらの作業に担当職員を継続的に拘束することはありません。一方、依頼試料作製や依頼観察・分析では、担当者が案件ごとに専門作業時間を確保する必要があります。

技術支援料は、概ね職員の時間当たり人件費を基礎として、依頼業務のために担当者を拘束する時間に相当する人件費を計上する考え方で設定しています。装置利用料が装置の維持・運転に関する費用であるのに対し、技術支援料は、セルフ利用では通常発生しない人的リソースの確保に対する費用です。

現在、当室には専任の技術職員が配置されておらず、教員も装置管理および共用環境の維持を優先する必要があります。この体制で依頼観察・分析を無償で恒常的に受け入れる場合、すべての案件へ対応することができず、公平な共用運用が困難になります。このため、依頼利用および技術支援は主としてCINTS/ARIMの支援枠組みで実施し、支援内容に応じた所定の技術支援料を設定しています。

Q. 共同研究として実施する場合、装置利用料や技術支援料は不要ですか?

原則として不要にはなりません。

共同研究は依頼分析の料金を回避するための制度ではなく、研究内容を共同で進めるための枠組みです。

共同研究の受入れは、研究内容、学術的意義、担当教員の専門性、研究・教育・装置管理業務との両立等を踏まえて個別に判断します。また、共同研究であっても装置利用料等は原則として発生します。

通常の依頼利用との主な違いは、装置操作やデータ取得だけでなく、研究計画、観察・分析方針、データ解析、結果の学術的解釈等に教員が共同研究者として関与する点です。

ARIM/CINTSによる共用支援と外部利用

Q. 外部利用は学内利用枠にどのような影響を与えますか?

外部利用にも装置稼働時間および技術支援時間が必要であり、共用設備の有限な利用枠を使用します。一方、当室の共用体制を評価する際に、外部利用による装置占有時間だけを切り離して考えることは適切ではありません。

当室の主要設備には、ARIMおよびその前身事業等のプロジェクトにより整備された装置が含まれます。また、ARIM/CINTSの事業スタッフが技術支援を担っており、装置利用料・技術支援料による事業収入も、結果として共用設備全体の安定的な維持・運営に寄与しています。

したがって、外部利用の影響を検討する際には、現在の設備・人員・財源を維持したまま外部利用のみを除いた状態ではなく、ARIM/CINTSによる設備整備、人員配置および財源上の支援がない場合との比較が必要です。

当室では、設備整備財源および収支に関する情報を公開しています。詳細については公開資料をご参照ください。

Q. FIBの依頼利用は、共用設備の運営にどのように位置づけられていますか?

FIBによるTEM試料作製は、1件あたりの装置占有時間が比較的長く、依頼利用の割合も高い業務です。依頼利用では、原則として装置使用時間と技術支援時間を同時間として計上するため、装置利用料と技術支援料の双方が発生します。

したがって、FIBの依頼利用は装置稼働時間と人的リソースを使用する一方、その事業収入は共用設備全体の安定的な維持・運営にも寄与しています。

利用コストを抑えるための考え方

Q. 利用コストを抑えるには、どのような方法がありますか?

利用コストを抑える上で重要なのは、装置の時間単価だけを比較することではなく、目的とするデータを得るまでに必要な試料作製、装置利用、技術支援の総量を減らすことです。

1. セルフ利用を活用する: 利用者自身が観察領域の選択や観察・分析条件を判断できれば、技術支援を必要な範囲に限定できます。
2. 試料作製条件を研究室内に蓄積する: 同一または類似した材料を継続的に扱う場合は、分散、機械研磨、電解研磨、イオンミリング等の条件を再現可能な手順として蓄積することが有効です。
3. 観察・分析目的を明確にする: 「どの界面の何を確認したいか」「どの相の組成を確認したいか」等、研究上の問いを具体化すると、観察領域の探索や不要な分析を減らせます。
4. 同一材料系の経験を蓄積する: FIB加工条件、観察条件、対象領域の特徴等が蓄積されると、試行錯誤を減らせます。
5. 目的に必要十分な装置・分析手法を選択する: 材料系と観察方法をよく理解している場合は、JEM-2100plus等で目的を達成できることがあります。
6. 複数試料は段階的に処理する: まず代表試料で試料作製・観察条件を確認し、その結果を基に残りの試料を処理すると効率的です。
7. 利用可能な支援制度を確認する: 対象となる場合は、学内の共用設備利用支援制度等を利用できます。

利用コストを抑える上で最も効果が大きいのは、研究室側で実施できる工程を増やし、共用設備では必要な試料作製・観察・分析に集中することです。
当室では、料金面だけでなく研究上の判断の迅速化や技能・ノウハウの蓄積という観点からも、可能な範囲でセルフ利用を基本としています。

Q. 若手研究者向けの支援制度はありますか?

東北大学には、若手研究者等を対象とした共用設備利用支援制度があります。

制度内容は変更されることがあるため、このFAQでは支援率・上限等の詳細を固定して記載しません。利用時点の最新情報をご確認ください。

利用相談に必要な情報

Q. 利用相談の際には、どのような情報が必要ですか?

次の情報があると、TEM試料作製法、使用装置、セルフ利用・立会支援・依頼利用の組み合わせを検討しやすくなります。

• 研究上、何を明らかにしたいか
• 試料の材質、形状、寸法、試料状態
• 観察対象とする位置、相、界面等
• 取り扱い上の注意事項や電子線・イオンビーム照射に関する既知の制約
• 研究室側で実施可能な試料作製・観察工程
• TEM利用経験の有無と利用頻度
• 既知の加工条件、過去の観察結果、希望する分析手法等

使用すべき装置名や分析手法が決まっていなくても問題ありません。まず研究上の目的と試料情報をお知らせください。

費用の考え方をより詳しく解説した「TEM分析にはいくらかかる?―TEM試料作製・観察・分析にかかる費用と利用方法」もあわせてご覧ください。

※この投稿はAIエージェントによって作成されています。

この記事について
本記事は、現場で感じた雑感や日頃寄せられるお問い合わせへの回答をAIがまとめた読み物です。参考にしていただければと思いますが、内容は制度として正式に確定しているものとは限りません。不明な点がございましたら、お気軽にお尋ねください。

はじめに
TEM観察・分析に要する費用は、TEM試料を利用者側で準備し、経験者がセルフ利用する場合の数千円〜数万円程度から、バルク試料のTEM試料作製、観察および分析までを一括して依頼する場合の数十万円規模まで大きく異なります。
当室で、加工条件等が未確立の一般的なバルク試料について、試料作製法や観察条件の指定なく一括してご依頼いただく場合は、集束イオンビーム(FIB)装置によるTEM試料作製 約2.5日+JEM-ARM200Fによる観察・分析 約1日を、標準的な作業日数の目安としています。予算検討の初期段階では、1試料あたり20〜30万円台からを一つの目安としてお考えください。
本記事に示す費用の目安は、学内利用、またはARIM課題(データ共有あり)で、学術目的かつ成果公開を前提とする利用を想定しています。これ以外の利用区分では適用される料金体系が異なる場合がありますので、利用時点の最新料金表をご確認ください。
なお、ここで示す金額は定額料金ではありません。試料の性状、観察・分析目的、利用区分、技術支援の範囲等により、必要な装置利用時間および技術支援時間は増減します。

TEM分析にかかる費用の考え方

TEM観察・分析に必要な費用は、TEM本体の装置利用料だけでは決まりません。目的とするデータを得るまでには、試料の状態に応じて複数の工程が必要です。

試料採取・前処理 → TEM試料作製 → 予備観察 → 観察領域の探索 → 結晶方位の調整 → 像・電子回折データの取得 → EDS・EELS等の分析 → 必要に応じた追加観察・追加加工

どの工程を利用者が担当し、どの工程を技術支援として依頼するかによって、総費用は大きく変わります。

TEM試料がすでに作製されており、経験者が目的に応じた観察条件を判断できる場合は、必要な時間だけ装置をセルフ利用できます。一方、バルク試料をお預かりし、TEM試料作製から観察領域の探索、方位調整、観察・分析までを依頼される場合は、数日単位の専門作業が必要となります。

依頼利用における標準的な作業工程と所要時間

一般的なバルク試料について、試料作製法、加工条件、使用装置、観察・分析条件等の指定がなく、当室側で工程を組み立てる依頼利用では、現在、次の作業日数を予算上の標準的な目安としています。

• 集束イオンビーム(FIB)装置によるTEM試料作製: 約2.5日
• JEM-ARM200Fによる観察・分析: 約1日
• 合計: 約3.5日/1試料

これは所要日数を保証するものではありません。同種試料の加工条件や観察条件が蓄積されている場合は短縮できる一方、加工難度の高い試料、再加工、複数箇所からの試料作製、追加の観察・分析等が必要な場合は、作業日数が増加します。

FIBによるTEM試料作製に2〜3日程度を要する理由

電子線透過可能な薄膜試料を得ることだけを目的とする場合、FIBの粗加工工程に高ビーム電流条件を適用することで、加工時間を短縮できることがあります。

一方、加工条件が確立していない学術研究試料では、イオン照射に対する試料の応答や加工損傷の程度が事前に分からないことがあります。加工速度を優先しすぎると、目的領域の消失、加工損傷、試料変形等により、観察に適したTEM試料が得られない可能性があります。

当室の装置利用料および技術支援料は成功報酬ではなく、実際に行った装置利用・技術支援に対して発生します。このため、加工条件が未確立の試料では、利用者の負担する費用を有効に活用する観点からも、処理速度より試料作製の成功率を優先して工程を進めることを基本としています。

利用者から具体的な加工条件をご指定いただくことも可能です。ただし、指定条件で期待した試料が得られなかった場合も、実施した装置利用および技術支援に対する料金は発生します。

TEM試料作製法とその選択

TEM試料作製法は、試料の形態、材質、観察目的、必要とする位置選択性や方位選択性等に応じて選択します。当室で利用・案内している代表的な方法として、分散法、粉砕法、電解研磨法、イオンミリング法、イオンスライサによる試料作製、集束イオンビーム(FIB)法があります。

分散法(支持膜への直接担持)

ナノ粒子分散液や、溶媒中に分散可能な粉末試料では、支持膜付きTEMグリッドへ試料を直接担持する分散法が適用できます。TEM試料作製法の中では、直接費を比較的低く抑えやすい方法です。

一般には、試料を適切な溶媒に分散し、必要に応じて超音波処理等で分散状態を調整した後、支持膜付きTEMグリッドへ滴下し、十分に乾燥させて観察します。直接費の中心はTEMグリッドと溶媒です。

粒径・形態、分散・凝集状態、結晶質/非晶質の判定、方位を限定しない高分解能観察等に適しています。一方、支持膜上に担持された粒子の位置や結晶方位は原則として選択できません。特定の晶帯軸、特定相、特定界面等を対象とする場合は、試料作製自体は低コストでも、観察領域の探索や結晶方位の調整に時間を要することがあります。

粉砕法

バルク試料を機械的に粉砕し、電子線が透過可能な薄片や微粒子を支持膜付きTEMグリッドへ担持する方法です。専用の薄膜加工装置を必要としないため、材料と目的によっては簡便かつ低コストにTEM試料を準備できます。

ただし、試料採取位置や結晶方位を指定することはできません。また、粉砕に伴う塑性変形、破砕、表面損傷等が観察結果へ影響する可能性があります。このため、バルク材料中の組織や界面を位置関係を保ったまま評価する用途には適さない場合があります。

電解研磨法

金属・合金等では、適切な電解液と研磨条件を設定することで、比較的広い電子線透過領域を得られる有効なTEM試料作製法です。同一または類似した材料系を継続的に扱う研究室では、電解液組成、印加電圧、温度、研磨終了条件等を確立することにより、多数の試料を効率よく作製できます。

当室の電解研磨装置は、閉鎖された所内研究室から移管された装置です。当室では、それ以前に電解研磨を共通利用メニューとして運用していなかったため、材料系ごとの電解液・研磨条件に関する知見が、共用設備として体系的に蓄積されているわけではありません。

また、当室内には、電解研磨を恒常的に実施するための局所排気設備(ドラフトチャンバー)や、使用薬品の保管・管理、廃液処理を集約して行うための専用環境を整備していません。このため、現在は依頼試料作製としての一括支援を行わず、電解液、研磨条件および薬品管理に関する知見を有する研究室等への貸出利用を基本としています。

イオンミリング法

機械研磨等により予備薄化した試料へArイオンビームを照射し、電子線透過領域を形成する方法です。当室には、Gatan PIPS II(B)、Fischione Model 1010等のイオンミリング装置があります。

酸化物、セラミックス、複合材料等のTEM試料作製に広く用いられ、材料ごとの加工条件が確立している場合には、FIBと比較して低い直接費で試料を作製できます。一方、通常は装置へ導入する前に、機械研磨等によって試料を十分に薄くする予備加工が必要であり、この工程にも材料に応じた技能が求められます。

当室では以前、イオンミリングによる依頼試料作製を一括して支援していましたが、現在は担当技術職員が不在のため、継続的な依頼試料作製には投入していません。現在は、技術支援員が装置状態の維持および動作確認を目的として必要に応じて運転することを中心としています。

イオンスライサによる試料作製

当室にはJEOL EM-09100IS イオンスライサがあります。イオンスライサは、比較的厚い試料からイオンビーム加工を開始できることが特徴で、特にバルク材料の断面TEM試料作製に適しています。

通常のイオンミリングに比べて厚い状態から加工を開始できるため、機械研磨で薄く仕上げることが難しい脆性材料にも有効です。同一または類似したバルク材料の断面試料を継続的に作製する研究室では、試料寸法、予備研磨、固定方法、イオン照射条件等を標準化しやすく、研究室単位で試料作製工程を標準化・定型化する用途に適しています。

イオンスライサについても、以前は依頼試料作製を一括して支援していましたが、現在は担当技術職員が不在のため、継続的な依頼試料作製には投入していません。現在は、主として技術支援員が装置状態の維持および動作確認を目的として必要に応じて運転しています。

依頼試料作製にFIBを標準的に用いる理由

FIB以外の試料作製法が技術的に劣るわけではありません。同一または類似した材料系を継続的に扱い、研究室内に試料作製条件と経験が蓄積されている場合は、電解研磨法やイオンミリング法等の方が低コストかつ効率的なことがあります。

一方、加工条件が未確立の試料を一件ずつ扱う共用施設では、材料ごとの予備加工、加工条件の最適化、TEMによる透過領域の確認、追加加工を繰り返すと、必要な作業量と所要時間を事前に見積もることが難しくなります。

FIBには、

• 特定位置からTEM試料を作製できる
• SEM像で加工位置・加工状態を確認しながら工程を進められる
• 界面、析出物、欠陥等の目的領域を選択して薄膜化できる
• 加工条件が未確立の試料でも、作業工程を比較的標準化しやすい

という利点があります。

このため、イオンビーム照射による損傷が問題となる材料や、分散法が適するナノ粒子等を除き、当室では加工条件が未確立のバルク試料を依頼試料作製として扱う場合の標準的な手法としてFIBを選択しています。

観察・分析目的に応じたTEM/STEM装置の選択

当室では、観察・分析目的に応じて複数のTEM/STEM装置を使い分けています。装置利用料だけでなく、必要な空間分解能、試料傾斜、電子回折、EDS・EELS分析、装置の取り扱いやすさ等を総合して装置を選択します。

観察条件が未確立の試料における装置選択

材料系とTEM観察に十分な経験があり、必要な観察手法が明確な場合は、目的に対して必要十分な装置を選択することで利用料金を抑えられます。

一方、観察対象や観察条件が未確立の依頼試料では、まず汎用TEMで観察した後にJEM-ARM200Fへ移行すると、装置を変更するたびに観察領域の再探索や条件調整が必要となる場合があります。このため、明確な理由がない場合には、JEM-ARM200Fを用いて低倍率からHAADF-STEM像を取得し、必要に応じてSTEM-EDSマッピングを併用して形態と組成を対応付けた上で、対象領域を絞り込む方法を標準的な進め方としています。

装置選択では、装置利用単価だけでなく、目的とするデータを取得するまでの総作業時間、総費用、試料損傷のリスクおよびデータ取得の確実性を含めて判断することが重要です。

セルフ利用を基本とする運用方針

当室は、依頼分析のみを行う受託分析施設ではなく、利用者自身が装置を操作して研究を進めるユーザーファシリティとして運用しています。したがって、利用者が必要な技能を習得できる場合は、セルフ利用を基本としています。

セルフ利用には、

• 研究目的に応じて必要な装置を必要な時間だけ利用できる
• 試料を最もよく理解している研究者自身が観察領域を選択できる
• 観察結果に応じて、その場で次の観察・分析条件を変更できる
• 技術支援料を抑えられる
• 継続利用により、研究室内に試料作製・観察・分析の技能と経験が蓄積する

といった利点があります。

特に、観察条件が未確立の研究試料では、研究者本人が観察に関与することで、目的相・目的領域の選択や、追加観察・追加分析の要否をその場で判断できます。このため、セルフ利用は利用料金の面だけでなく、研究目的に対して適切なデータを取得するという点でも有効です。

TEMトレーニングと習熟の考え方

当室では、共用TEMを安全に、装置トラブルを生じさせず、所定の手順に従って単独使用するための基本操作について、標準化した技能講習とライセンス認定を行っています。

一方、装置操作を習得することと、研究課題に必要なデータを適切に取得できることは同義ではありません。

実際のTEM観察では、観察領域の選択、試料状態の判定、晶帯軸または二波条件への方位調整、撮像条件、電子回折条件、STEM条件、EDS・EELS分析条件の設定、さらに得られた結果に基づく次の観察方針の判断が必要です。これらは材料系や研究目的への依存性が高く、研究室ごとの観察ノウハウまでを共通の講習内容として標準化することは困難です。

このため、装置操作の講習後は、自らの研究試料を用いた立会観察や継続的なセルフ利用を通じて、材料固有の観察・分析経験を蓄積することが重要になります。

ライセンス認定は、あらゆる試料に対する観察・分析能力を認定するものではなく、共用装置を所定の範囲で安全に単独使用するための認定です。

共用TEMの安全利用と装置保全

TEMは、高電圧電源、高真空系、精密試料ステージ、各種絞り、試料ホルダ、高感度検出器等から構成される精密分析装置です。誤操作は、装置の一時停止だけでなく、真空系・試料ステージ・検出器等の損傷や長期間のダウンタイムにつながる場合があります。

過去の当室講習資料では、操作上の事故が装置へ与え得る影響の例として、EDS検出器の損傷で約300万円、試料ホルダの変形で約100万円、絞り・真空系の損傷で数十万〜100万円規模、カメラ検出器の焼き付きで500〜1,000万円規模となる可能性を示しています。

これらの金額は、現在の修理見積額や利用者への請求額を示すものではなく、過去の技能講習において装置損傷の影響を説明するために用いた例示です。実際の故障対応および費用負担は、原因、状況、適用される規程等に基づいて個別に取り扱います。

このため、技能講習では操作手順だけでなく、施設内の運用ルール、試料導入条件、真空状態の確認、試料ホルダの挿抜、検出器の保護、異常発生時の対応等も含めて習得していただきます。

共用設備としての装置利用料金の考え方

当室の装置利用料金は、大学の貸付基準等に基づき、装置の維持・運転に必要な経費と算定上の利用時間を基礎として設定しています。

概念的には、装置利用単価 ≒ 年間の維持・運転費 ÷ 算定上の利用時間という考え方になります。

年間の維持・運転費には、保守契約、修理、電力、冷却水、空調等の経費が含まれます。また、利用単価は、年間の利用時間をどのように設定するかによっても変わります。理論上の利用可能時間、実稼働時間、課金対象時間のいずれに近い値を採用するかによって、同程度の維持費であっても単価は異なります。

当室では、課金対象時間と実稼働時間の中間程度を算定上の利用時間としており、維持・運転に要する経費の全額を装置利用料金のみで回収する料金体系ではありません。また、利益を付加することを目的として料金を設定しているものでもありません。

他施設との料金差については、装置価格だけでなく、維持費の負担方法、組織からの補助、利用時間の算定方法等が異なることを考慮する必要があります。詳細な算定根拠および収支については、当室の公開資料をご参照ください。

依頼利用における技術支援料の考え方

当室はセルフ利用を基本として運用しており、依頼分析を主業務とする人員体制ではありません。セルフ利用では、装置操作、観察領域の探索、観察・分析条件の判断等を利用者自身が行うため、これらの作業に担当職員を継続的に拘束することはありません。一方、依頼試料作製や依頼観察・分析では、担当者が案件ごとに専門作業時間を確保する必要があります。

技術支援料は、概ね職員の時間当たり人件費を基礎として、依頼業務のために担当者を拘束する時間に相当する人件費を計上する考え方で設定しています。したがって、装置利用料が装置の維持・運転に関する費用であるのに対し、技術支援料は、セルフ利用では通常発生しない人的リソースの確保に対する費用という性格を持ちます。

現在、当室には専任の技術職員が配置されておらず、教員も装置管理および共用環境の維持を優先する必要があります。この体制で依頼観察・依頼分析を無償で恒常的に受け入れる場合、すべての案件へ対応することはできず、対応案件を選択せざるを得なくなるため、公平な共用運用が困難になります。このため、依頼利用および技術支援は、主としてCINTS/ARIMの支援枠組みで実施し、支援内容に応じた所定の技術支援料を設定しています。

FIBによる依頼試料作製では、自動加工工程を含め、加工状態の確認、進行状況の判断、異常時の対応、必要に応じた条件変更等が必要です。自動加工中であっても担当者が当該案件から完全に離れて別業務へ移行できる時間ではないため、原則として依頼利用ではFIBの装置使用時間と技術支援時間を同時間として計上しています。

一方、セルフ利用者が通常は自ら操作し、特定の工程のみ技術支援を受ける場合には、実際に支援を行った時間のみを技術支援時間として計上するため、装置使用時間と技術支援時間は必ずしも一致しません。

共同研究と依頼利用の位置づけ

共同研究としてTEM観察・分析を実施することも可能ですが、共同研究は依頼分析の代替となる料金制度ではありません。

共同研究の受入れは、研究内容、学術的意義、担当教員の専門性、研究・教育・装置管理業務との両立等を踏まえて、教員が個別に判断します。共用設備の通常利用のように、所定の利用条件を満たすすべての案件を一律に受け入れるものではありません。

また、共同研究であっても装置利用料等は原則として発生します。依頼利用との主な違いは、装置操作やデータ取得だけでなく、研究計画、観察・分析方針、データ解析、結果の学術的解釈等に教員が共同研究者として関与する点です。

ARIM/CINTSによる共用支援と外部利用

外部利用にも装置稼働時間および技術支援時間が必要であり、共用設備の有限な利用枠を使用します。一方、当室の共用体制を評価する際に、外部利用による装置占有時間だけを切り離して考えることは適切ではありません。

当室の主要設備には、ARIMおよびその前身事業等のプロジェクトにより整備された装置が含まれます。また、ARIM/CINTS事業に配置されたスタッフが技術支援を担っており、装置利用料・技術支援料による事業収入も、結果として共用設備全体の安定的な維持・運営に寄与しています。

したがって、外部利用の影響を検討する際には、現在の設備・人員・財源を維持したまま外部利用のみを除いた状態ではなく、ARIM/CINTSによる設備整備、人員配置および財源上の支援がない場合との比較が必要です。

当室では、設備整備財源および収支に関する情報を公開しています。詳細については公開資料をご参照ください。

利用コストを抑えるための考え方

利用コストを抑える上で重要なのは、装置利用単価だけを比較することではなく、目的とするデータを得るまでに必要な試料作製、装置利用、技術支援の総量を減らすことです。

1. セルフ利用を活用する

利用者自身が装置操作、観察領域の選択、観察・分析条件の判断を行うことで、技術支援料を抑え、必要な装置利用時間に限定して実験できます。また、研究者本人がその場で観察結果を判断できるため、費用面だけでなく研究上の意思決定の速さという点でも有利です。

2. 試料作製条件を研究室内に蓄積する

同一または類似した材料を継続的に扱う場合は、分散条件、機械研磨、電解研磨、イオンミリング等の試料作製条件を研究室内で確立し、再現可能な手順として蓄積することが有効です。試料作製を研究室内で実施できれば、共用施設では必要な観察・分析工程に集中して装置を利用できます。

3. 観察・分析目的を明確にする

依頼時に研究上の問いを具体化すると、観察領域の探索や不要な分析を減らすことができます。例えば、「この界面に組成変化があるか」「この粒子が結晶質か」「特定相の析出形態を確認したい」といった形で、必要とする情報を明確にしておくことが有効です。

4. 同一材料系の条件を標準化する

類似試料を継続的に扱うことで、FIB加工条件、観察領域の選定基準、結晶方位の調整方法、撮像条件、EDS・EELS分析条件等を蓄積できます。複数試料を扱う場合は、まず代表試料で試料作製・観察条件を確立し、その後に同条件を展開することで、試行錯誤を減らせる場合があります。

5. 目的に対して適切な装置を選択する

材料系と観察手法に十分な経験がある場合は、JEM-2100plus、JEM-2000EXII、EM-002B等を目的に応じて選択することで、JEM-ARM200Fを用いずに必要なデータを取得できることがあります。一方、観察条件が未確立の依頼試料について、装置利用料の低い装置から順番に試すことが、必ずしも総費用の低減につながるとは限りません。

6. 利用可能な支援制度を確認する

東北大学には、若手研究者等を対象とした共用設備利用支援制度があります。支援内容や適用条件は変更されることがあるため、利用を検討する際には最新の制度案内をご確認ください。

継続的にTEMを利用する研究室では、試料作製や観察・分析に関する技能を研究室内に蓄積し、必要な工程のみ共用設備を利用することが、総コストの低減につながります。
当室では、利用料金だけでなく、研究者自身による判断の質や研究室内への技能蓄積という観点からも、可能な範囲でセルフ利用を推奨しています。

利用相談にあたって

試料作製法や使用装置が決まっていない段階でも、ご相談いただけます。

その際には、可能な範囲で次の情報をご提示ください。

• 研究上確認したい事項、取得したい情報
• 試料の材質、形状、寸法、試料状態
• 観察対象とする位置、相、界面等
• 研究室側で実施可能な試料作製・観察工程
• 既知の加工条件、過去の観察結果等

これらの情報をもとに、試料作製法、使用装置、セルフ利用、立会支援、依頼利用等の組み合わせを検討します。

装置利用単価だけでなく、目的とするデータを得るまでの総作業量と総費用で判断することが重要です。

関連情報として、よくあるご質問をまとめた「TEM観察・分析、試料作製、利用料金に関するよくあるご質問(FAQ)」も合わせてご確認ください。

※この投稿はAIエージェントによって作成されています。

■ 概要
Webサイト画面右下に配置されたチャットアイコンより、当室の保有装置、利用案内、各種手続き等について対話形式で質問・検索いただけます。

■ 詳細
– 設置場所: 画面右下のチャットウィジェット（「AEM Chatbot β」）
– 主な機能・回答モード:
– サイト情報モード: AEM公式Webサイトや公開マニュアル等の記載情報に基づいて回答します。
– 一般知識モード: 電子顕微鏡や材料分析等に関する一般的な科学・技術知識を交えて回答します。
– アドバイス・相談モード: 観察目的や試料条件に応じた装置選びや観察手法について相談できます。
– 案内キャラクター: 複数の案内役キャラクターの切り替え機能

■ お願い・注意事項（β版・試験公開について）
– 本機能は現在β版としての試験的公開（試験運用）です。
– システムの改善や機能検証のため、予告なしに頻繁な仕様変更・挙動の調整、または一時的な停止が行われる場合があります。
– チャットボットによる回答はAIを活用して生成されており、常に最新・完全な情報を保証するものではありません。正確な仕様や最新の運用状況、利用申請等の手続きについては、必ず公式サイトの各ページをご確認いただくか、当室窓口まで直接お問い合わせください。
– 機密情報や個人情報の入力はお控えください。

■ お問い合わせ先
分析電顕室

※この投稿はAIエージェントによって作成されています。

【ご注意】
本共通ログインアカウントは、当室予約サイト（https://www.aem.imr.tohoku.ac.jp/reserve/）とは無関係です。
装置の利用予約や利用申請につきましては、従来通り予約サイトをご利用ください。

1. アカウントの利用申請

共通ログインアカウントをお持ちでない方は、まず以下の案内ページより利用申請を行ってください。

• 申請案内ページ: 共通ログインアカウント申請について

※既存のFTP/NASユーザーの方へ
既存のFTP/NASをご利用のアカウントは既にシステムへ登録済みですが、共通ログインとして使用するには初回にパスワードリセットを行いアカウントを有効化する必要があります（下記の手順に従って設定してください）。

2. 初回ログインと初期設定（パスワード設定・2段階認証設定）

アカウントの初回利用時は、パスワードリセット機能を使ってパスワードの本登録と2段階認証（メール認証）の設定を行います。

Step 1: 共通ログイン管理画面へアクセス

下記の共通ログイン管理サイト（Keycloak）にアクセスします。

• 共通ログイン管理サイト: https://aem-www.imr.tohoku.ac.jp/keycloak/realms/aem/account/

Step 2: パスワードリセットの開始

ログイン画面が表示されたら、「パスワードをお忘れですか」をクリックします。

Step 3: 登録メールアドレスの入力

ご登録のメールアドレス（またはユーザー名）を入力し、「送信」ボタンをクリックします。

送信完了画面が表示され、登録メールアドレス宛にリセット案内メールが配信されます。

Step 4: パスワードリセットメールの確認

届いたメールを確認し、本文内のパスワードリセット用リンクをクリックします。

Step 5: メールアドレスの検証（必要な場合）

「メールアドレスの検証が必要」と表示された場合は、メールアドレス確認用のメールが届きますので、メール内の確認リンクをクリックします（※管理者側で事前検証済みの場合はスキップされることがあります）。

Step 6: 新しいパスワードの設定

パスワード設定画面が表示されます。新しいパスワードを入力して「更新」（または送信）をクリックします（※初回設定時も「更新」と表示されます）。

Step 7: 2段階認証（メール認証）の設定

2段階認証方法の選択画面が表示されます。セキュリティ保護のため、2段階認証の設定はスキップできません。

ここでは標準的な「メール認証」を選択し、「メール認証を有効にする」をクリックします。

※メール認証のほか、認証アプリ（OTP）やパスキー（Passkey）を登録することも可能です。OTPやパスキーの詳細な設定方法については別ページでご紹介します。

認証用のメールが送信された旨が表示されます。

Step 8: アクセスコードの確認と入力

登録メールアドレス宛にアクセスコード（ワンタイムコード）が届きます。メール内のコードを確認します。

画面のフォームに戻り、アクセスコードを入力して「確認」（サインイン）ボタンをクリックします。

Step 9: 設定完了

パスワード設定と2段階認証設定が完了すると、以下の画面が表示されます。

※コード入力が遅れてエラーになった場合
アクセスコードの有効期限切れ等でエラー画面が表示された場合でも、パスワード変更自体が完了していれば、設定したパスワードで再度ログインすることで2段階認証設定を完了できます。

3. アカウント管理（ログイン・設定確認・サインアウト）

初期設定完了後は、共通ログインサイトから登録内容の確認やパスワード変更、2段階認証設定の管理が行えます。

ログイン手順

ユーザー名（またはメールアドレス）とパスワードを入力してログインします。

メール宛に2段階認証用のアクセスコードが届きます。

アクセスコードを入力して「サインイン」をクリックします。

個人ページの確認とサインアウト

サインインすると、アカウント情報の確認やセキュリティ設定が行える個人ページが表示されます。

確認や設定変更が完了したら、右上のメニュー等から「サインアウト」を行います。

サインアウトが完了すると、ログインフォーム画面に戻ります。

4. 実際のサービス利用例（AEMサイト連携サービス）

共通ログインアカウントを使用して、AEMサイト上の各種連携サービス（装置画面ストリーミング等）にアクセスする手順の例です。

Step 1: AEMサイトからサービスを選択

AEMサイト上部の「共通ログイン」メニューから、利用したいサービスを選択します。

Step 2: 共通認証でのログイン

サービスのログインページが表示されたら、ユーザー名（またはメールアドレス）とパスワードを入力してサインインします。

メールに届く2段階認証アクセスコードを確認・入力してサインインします。

Step 3: サービス画面の表示

認証に成功するとサービス画面へログインできます（※下図は装置画面ストリーミングサービスの例です）。

• 装置一覧画面: 利用可能な装置が一覧表示されます。
• 画面一覧画面: 対象装置（例: JEM-ARM200F STEMコレクタ機）の配信チャンネルを選択します。
• 個別ストリーミング画面: 装置の操作画面（TEM Center 等）がリアルタイムに表示されます。

※この投稿はAIエージェントによって作成されています。

■ 状況・影響範囲
– 発生日時: 2026年8月8日（土）午前4時前後（エラーログより）
– 対象装置:
– 1-105室 TEM 2台（完全停止）
– その他一部装置（PC再起動、エラー表示等の影響。主にUPS・CVCF等の電源変動対策未設置の装置）
– ※002BのSIP（Sputter Ion Pump）につきましては現在動作不良が確認されております（経過観察および年内リプレース予定）。

■ 原因
確定には至っておりませんが、8月8日未明に仙台市内で多数記録された落雷に伴う一時的な異常電圧や瞬停（瞬間停電）が原因と推定されます。

■ 現在の状況と今後の対応
– 冷却水および真空ポンプの再起動作業は完了しております。
– 現在、当室は8月17日（月）まで夏季休業期間中のため、装置の本格的な詳細チェックおよび動作検証は休業明け（8月18日（火）以降）に順次実施いたします。

■ 利用者の皆様へのお願い
突然の強制停止に伴い、装置の設定変更や予期せぬ不具合が生じている可能性がございます。
詳細チェックの結果によっては、休み明け以降のマシンタイム（予約・利用スケジュール）に変更や遅延等の影響が生じる場合がございます。恐れ入りますがあらかじめご了承くださいますようお願いいたします。

復旧状況やスケジュールへの影響については、確認が取れ次第改めてお知らせいたします。ご不便をおかけいたしますが、ご理解とご協力のほどよろしくお願い申し上げます。

■ お問い合わせ先
東北大学 金属材料研究所 材料分析研究コア 分析電顕室

※この投稿はAIエージェントによって作成されています。

■ 詳細
– 対象装置: ダイヤモンドワイヤソー
– 対応内容: ワイヤ（砥粒損耗）の交換
– 復旧日時: 2026年8月10日
– 状態: 通常利用可能

大変ご迷惑をおかけいたしました。

■ お問い合わせ先
金研 分析電顕室

※この投稿はAIエージェントによって作成されています。

本機能は画面の閲覧のみで、装置を遠隔操作するものではありません。通常どおり来室・対面で装置をご利用いただくことを前提に、その利用を補助するためのものです。

こんな場面で便利です

• 長時間の測定中に一時的に席を外しても、外出先から測定状況を確認できる
• イオンミリングの穴あき状況を、装置の前に行かずに確認できる
• EDSマッピングなど、時間のかかる分析の進捗を随時チェックできる
• 装置の様子を見に来る回数を減らせる
• 管理者もリモートで装置の稼働状況(真空引き待ちなど)を把握できる

画面例

実際にブラウザで見える画面はこのような形です。スマートフォンからも視聴できます。

現在の対象装置

現状、以下の装置が対象です。

• TEM(透過電子顕微鏡)
• FIB(集束イオンビーム加工装置)
• XRD(X線回折装置)
• PIPS II(イオンミリング)
• イオンスライサ

対象装置は今後変更となる場合があります。詳しくは分析電顕室までお問い合わせください。

ご利用方法

下記のURLから、分析電顕室共通ログインのアカウントでアクセスしてください。

アクセス先: https://aem-www.imr.tohoku.ac.jp/stream/

視聴には装置ごとの閲覧許可が必要です。閲覧許可は各装置の管理者が設定しますので、視聴をご希望の際は各装置の管理者にお問い合わせください。閲覧許可は基本的に、その装置のご予約日を対象として設定されます。共通ログインアカウントをお持ちでない方は、下記のページからお申し込みください。

分析電顕室共通ログインについて

※この投稿はAIエージェントによって作成されています。

一方で、研究上磁性体試料の観察が必要であるにもかかわらず、他機関での対応が得られず当室に相談される利用者も存在します。当室では、そうした経緯で持ち込まれた試料についても対応してきた実績があります。

当室は、適切な注意と準備を前提として、強磁性材料の観察に対応可能と考えています。装置損傷のリスクを完全に排除することはできませんが、それでも実施すべき研究があることも事実です。共用施設として、リスクを理由に一律にお断りするのではなく、リスクを正しく理解した上で対応できる体制を整えることが当室の役割であると考えています。

ただし、これは無条件の受け入れを意味しません。以下の内容を正確にご理解のうえ、必要な準備・申告を行っていただくことを前提とします。

1. 想定されるトラブル

TEMの対物レンズは、試料位置において2T程度の強い磁場を形成しています。強磁性試料はこの磁場中で磁化し、以下のようなトラブルにつながることがあります。

• 磁気力により試料が移動・傾斜・変形します
• 固定が不十分な試料はホルダから脱落します
• 磁気力により、ホルダのYチルトが設定値からずれます
• 脆性の高い試料は、磁気力自体、または脱落時の衝撃により破損します
• 脱落した試料が対物レンズ等に磁気吸着・衝突し、付着したままとなります
• 付着した磁性体により対物レンズの磁場分布が乱れ、性能(分解能等)が低下します
• フォーカス操作(励磁量の変化)によっても磁気力が変化し、試料がさらに移動する場合があります

下の写真は、実際に脱落した試料がポールピースに吸着した実例です。衝突の衝撃により試料は破砕しています。

2. 発生要因

要因は、対物レンズの強磁場による試料の磁化です。磁化量は試料体積にほぼ比例するため、影響の大きさは試料の体積によって概ね決定されます。

3. 影響を低減するための対策

(1) 試料体積の低減

作製方法により、同一材料であっても実効的な体積・影響度は大きく異なります。

安全性を優先する場合は、FIB加工による試料作製を推奨します。研究上バルク試料が必要な場合は、個別に検討を行います(後述のEM-002Bによる初回スクリーニングをご参照ください)。

急冷リボン等、サンプリングが容易でそのまま観察に供されることが多い試料についても、脆性が高い場合は磁気力による破損・脱落のリスクが増大するため注意を要します。

粉砕試料において比較的大きな粒子が残存する場合、当該粒子自体が対物レンズ磁場により移動することがあります。磁化が一定以上ある試料については、樹脂埋め・薄膜化により実効的な可動性を抑制することが有効です。

バルク試料の目安として、例えばFeバルクの場合、最厚部20μm程度を目標に薄膜化することが望ましいです。ただし、薄膜化した場合でも、ホルダへの固定が不十分であれば脱落・落下・吸着のリスクは残ります。

(2) 挿入前のスクリーニング

試料をホルダに取り付けた状態で、TEM挿入前にネオジム磁石を近づけ、挙動をご確認ください。容易に磁石へ引き寄せられる場合、TEM内(2T)ではより強い影響を受けることが想定されます。

(3) 挿入時の操作

磁場中で試料を大きく移動させるほど、強い磁気力が作用します。挿入時はLOWMAG(対物レンズOFF)の状態で行うことにより、影響を低減できます。

4. 申告されない脱落事例について

試料脱落は、必ずしも明確な形で認識されるとは限りません。

過去には、TEM観察時に試料が装着されていないことに気づいた利用者が、取付作業の失念と判断し、再度試料を取り付けて観察を継続した事例が確認されています。しかし実際には、初回挿入時点で既に試料が磁気力により脱落していました。

この誤認により、脱落の事実が申告されないまま実験が継続されました。後日、別のメンテナンス時にポールピースを点検した結果、大型の試料片の吸着が確認され、これが原因不明とされていたレンズ性能不安定の要因であったことが判明しました。

磁性試料の観察時に試料の装着が確認できない場合は、取付の失念ではなく磁気脱落の可能性を第一に検討し、自己判断で対応せず必ずご申告ください。

5. Yチルトの異常挙動と装置損傷リスク

磁性試料は、長手方向が磁場方向に整列する性質を持つため、意図せずYチルトが増大することがあります。この場合、TEM表示上のチルト角と実際の傾斜角に乖離が生じます。

試料取出し時、ステージ位置の表示は0度にリセットされますが、内部では物理的な傾斜が残存している場合があります。

• ポールピースギャップが大きいTEM:ホルダを引き抜いた後も、表示上0チルトのまま試料が傾斜した状態で残存することがあります
• ギャップが小さい高分解能TEM:ホルダを引き抜く過程でステージが対物レンズに接触し、当該接触により傾斜が強制的に解消されます。これは引き抜き動作の過程で生じるため、利用者が認識することは困難です

この接触により、対物レンズ本体の損傷、ポールピースキャップの脱落、ギャップ内対物絞りとの接触による変形等が生じる場合があります。

ホルダと鏡筒の物理的接触時にはハードリミットにより動作が停止する設計となっていますが、検出が間に合わない場合があります。これは、磁場の影響により試料ステージが想定外の位置に存在するという状況自体が、装置設計上想定されていないことに起因します。また、Y軸が磁場により通常到達しない範囲まで強制的に傾斜するため、傾斜機構自体が固着する場合もあります。

6. 当室の運用方針

磁性体試料の観察を原則お断りしている機関も少なくありません。装置保護の観点からは自然な判断ですが、当室は「適切な準備の下で対応する」という方針を採っています。そのため、磁性体試料の観察自体は禁止としませんが、以下を必須条件とします。

• 事前の申告・検討・準備を必ず行うこと
• これを行わずに観察を実施し、損害が生じた場合は、復旧費用の全額を請求します

単純な試料脱落であっても、対物レンズ内部へのアクセスのために鏡筒をつり上げる作業、およびその後のアライメント再調整が必要となり、200万円程度の費用およびメーカーエンジニアの確保を含め、1ヶ月単位のダウンタイムが発生する場合があります。

バルク強磁性体試料(電解研磨・イオンミリング・イオンスライサ等により作製されたもの)を当室で観察する場合は、以下の手順によります。

1. 初回観察は全数EM-002Bを使用してください。EM-002Bはポールピース交換可能な仕様であり、鏡筒をつり上げることなくポールピースへアクセス可能なため、事故発生時の復旧を比較的低コスト・短期間で行うことができます。
2. EM-002Bにおいて問題なく観察が確認できた試料に限り、他のTEMでの使用を認めます。

なお、EM-002Bについても無制限に使用できるものではありません。経年機であるため、鏡筒リーク(大気開放)を頻繁に行うと装置寿命が短縮します。また、メーカーによるサポートは既に終了しており、故障時はスタッフによる自主的な修理対応が必要となります。スクリーニングについても計画的に実施してください。

まとめ

強磁性材料のTEM観察においては、対物レンズ磁場による磁化が、試料の破損・脱落から装置本体の損傷まで、多岐にわたるトラブルの要因となりえます。要点は以下の通りです。

• 可能な限りFIB加工等により試料体積を低減する
• 挿入前にネオジム磁石によるスクリーニングを実施する
• 挿入時はLOWMAGとする
• 試料の装着が確認できない場合は、取付の失念ではなく磁気脱落を疑う
• バルク強磁性試料は必ず事前申告のうえ、EM-002Bによる初回スクリーニングを実施する

ご不明な点、事前のご相談については、分析電顕室までお問い合わせください。

■ 詳細
・装置一覧に掲載されていながら個別の紹介ページが無かった装置について、マニュアルや仕様情報を基に紹介ページを新規作成しています。
・「装置一覧」ページについても、表記の統一・整備区分(財源)情報の追加・ナビゲーションの改善など、見やすさの向上を進めています。

最近作成・更新した主なページ:
・装置一覧

装置一覧

・透過電子顕微鏡 JEM-2100Plus

透過電子顕微鏡　JEM-2100Plus

・集束イオンビーム加工装置 Versa 3D

集束イオンビーム加工装置　Versa 3D

・集束イオンビーム加工装置 Quanta 3D

集束イオンビーム加工装置　Quanta 3D

・プラズマ集束イオンビーム加工装置 AMBER X

プラズマ集束イオンビーム加工装置　AMBER X

・低エネルギーミリング装置 Gentle Mill 3

低エネルギーミリング装置　Gentle Mill 3

・分析電子顕微鏡 EM-002B

分析電子顕微鏡　EM-002B

・透過電子顕微鏡 JEM-2000EXII

透過電子顕微鏡　JEM-2000EXII

・イオンスライサ EM-09100IS

イオンスライサ　EM-09100IS

■ お願い・注意事項
AIエージェントによる作成のため、実際の装置構成・仕様と一部異なる場合があります。内容にお気づきの点がございましたら、下記までご連絡ください。

■ お問い合わせ先
分析電顕室

※この投稿はAIエージェントによって作成されています。